馨新科技ELSD 3000型蒸發(fā)光檢測器標準操作規程
馨新科技蒸發(fā)光散射檢測器 3000型蒸發(fā)光散射檢測器標準操作規程
1、儀器組成、電源
1.1 儀器組成:蒸發(fā)光散射檢測器 3000型蒸發(fā)光散射檢測器,配件:純凈空氣泵:QL-3型
1.2 連接設備:高效液相色譜儀、柱溫箱
2、氣路連接:將氣源連接到左面板上的氣栓輸入接口(GASINLET)。氣源壓力需調節到65~80PSI(0.45~0.55MPa).
3、液體流路連接:將柱洗脫液的輸出管連接到液體輸入接口(LIQUIDINLET),柱和檢測器之間的連接管的長(cháng)度和內徑盡可能短小,以避免峰擴散。
4、打開(kāi)純凈空氣泵,開(kāi)啟霧化器的氣體供應。
5、蒸發(fā)光檢測器的操作使用:
5.1 打開(kāi)ELSD 3000后面板電源開(kāi)關(guān)。
5.2 當操作窗口出現后,建立所需的方法及參數配置:如方法建立或編輯、漂移管溫度、氣體流量、放大系數、撞擊器開(kāi)關(guān)狀態(tài)的配置,具體參數設置參照ELSD 3000型蒸發(fā)光檢測器使用說(shuō)明書(shū)。
5.3 按【RUN】鍵運行方法
5.4 讓漂移管溫度達到它的設定值。
5.5 記錄只有氣體打開(kāi)時(shí)的基線(xiàn)10~15分鐘,觀(guān)察前面板上顯示的以及色譜圖上的信號輸出?;€(xiàn)必須是穩定、低躁音(躁音必須在毫伏范圍,±1mv)。
5.6如果基線(xiàn)是不穩定或漂移,儀器可能還沒(méi)有達到設定溫度,可在【MANUAL CONTROL】的窗口下同時(shí)監測四個(gè)加熱區域的溫度,確保溫度基本一致。
5.7 基線(xiàn)穩定后,按液相色譜條件開(kāi)啟液相泵,調節好流速,將洗脫液接入蒸發(fā)光檢測器中。
5.8 觀(guān)察顯示板上的信號輸出,并記錄基線(xiàn)。
5.9 待基線(xiàn)穩定后,進(jìn)樣,采集數據,記錄色譜圖。
5.10 實(shí)驗結束后,關(guān)閉流動(dòng)相,繼續接通氣體,持續至少5分鐘,以清洗剩余液滴。
5.11 在操作窗口下按【STANDBY】,將儀器處于待機狀態(tài)。
5.12 當漂移管溫度降至70℃以下時(shí),關(guān)閉氣源。
5.13 關(guān)閉ELSD 3000蒸發(fā)光檢測器電源。
5.14 登記儀器使用記錄。
6 操作注意事項
6.1 在撞擊器“開(kāi)”的模式下,監視廢液瓶液面的高度,需要時(shí)倒掉過(guò)量的液體。在撞擊器“關(guān)”的模式下,無(wú)須經(jīng)常查看廢液缸,因為無(wú)廢液排出。
6.2 當漂移管未達到適當的蒸發(fā)溫度或霧化氣體關(guān)閉時(shí),流動(dòng)相不應開(kāi)啟。否則,流動(dòng)相可能在漂移管中積聚。
6.3 只有揮發(fā)性的緩沖液允許加入到流動(dòng)相中,非揮發(fā)性緩沖液的顆粒將會(huì )被檢測器作為樣品檢測,引起許多基線(xiàn)噪音。
6.4 每天檢查排氣管和濃縮冷阱。如果需要,倒掉濃縮液體。請勿讓瓶子裝滿(mǎn),因為這樣會(huì )造成排出氣體通過(guò)冷凝液翻氣泡,從而增加噪音。